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技术篇

【悟空谈技术】“药泡杨梅”专项检测全解析

发布时间:2026-05-22

摘要:

2026年5月,正值杨梅集中上市季,福建省漳州市龙海区浮宫镇、白水镇多家杨梅收购点被曝光存在严重食品安全违规行为:鲜杨梅被浸泡在含违禁防腐剂脱氢乙酸钠以及“三无”复合甜味剂的药水中。涉事甜味剂外包装标注甜度可达蔗糖的8000倍,但无生产日期、无成分表、无质量合格证,属于典型的“三无”产品。调查显示,单家收购点每日收购、浸泡、售卖的问题杨梅达上千斤,旺季时更超5000斤,主要销往浙江嘉兴、上海等地的批发市场和电商平台。

杨梅属裸果,无外皮保护,水分含量高,常温保鲜期仅1—2天,保鲜难度大,部分不法商贩为延长保质期和提升甜度铤而走险。根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2024),脱氢乙酸钠、糖精钠、甜蜜素等添加剂严禁用于新鲜水果。

为帮助食品检测同行、监管人员及实验室技术人员快速掌握相关违禁添加物的检测方法,特整理此专项检测方案,涵盖现场快速筛查与实验室确证检测两级体系,并附完整仪器耗材清单,供大家学习参考。


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一、检测目标与范围

1.1 检测目标

对市售杨梅(特别是福建漳州产区杨梅)进行食品安全检测,重点筛查是否存在违禁防腐剂(脱氢乙酸钠)和违禁甜味剂(糖精钠、甜蜜素、纽甜等),判定其是否符合GB 2760—2024标准中对新鲜水果的相关规定。


1.2 适用范围

  • 产品类型:新鲜杨梅(包括散装及预包装)

  • 产区重点:福建漳州龙海区(浮宫镇、白水镇)产杨梅

  • 流通环节:产地收购点、批发市场、农贸市场、商超、电商平台



二、法规依据与判定标准

2.1 主要法规依据

标准编号

标准名称

GB 2760—2024

《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》

GB 5009.121—2016

《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》

GB 5009.28—2016

《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》

GB 5009.97—2023

《食品安全国家标准 食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的测定》

GB 5009.247—2025

《食品安全国家标准 食品中纽甜的测定》


2.2 判定标准

根据GB 2760—2024规定,新鲜水果中不得添加脱氢乙酸钠、糖精钠、甜蜜素等防腐剂和甜味剂。因此,本次检测中上述物质的判定原则为:不得检出(检出限按各标准方法规定执行)。

说明:纽甜(甜度达蔗糖7000—13000倍)在GB 2760中虽允许用于部分加工食品,但在新鲜水果中同样不得添加。此次事件中查获的“三无”复合甜味剂甜度标注为蔗糖8000倍,与纽甜甜度特征高度吻合,故将其列为重点筛查项目。



三、检测项目与关注目标物

3.1 检测项目汇总

检测项目

目标物

违规类型

健康风险

脱氢乙酸钠

脱氢乙酸及其钠盐

防腐剂违禁添加

可能损伤神经、肝肾,干扰内分泌

糖精钠

糖精钠

甜味剂违禁添加

无营养价值,过量影响消化吸收、降低食欲

甜蜜素

环己基氨基磺酸钠

甜味剂违禁添加

过量可能危害肝脏与神经系统

纽甜

N-[N-(3,3-二甲基丁基)-L-α-天冬氨酰]-L-苯丙氨酸-1-甲酯

甜味剂违禁添加(甜度达蔗糖7000—13000倍,与事件中“8000倍”三无甜味剂特征高度吻合)

成分不明,长期食用可能引起神经系统不适


3.2 目标物说明


  • 脱氢乙酸钠:事件核心违禁防腐剂。因其无色无味、不易被察觉,成为不法商贩选择的主要原因。


  • 纽甜:甜度高达蔗糖7000—13000倍,与事件中“三无”甜味剂“甜度达蔗糖8000倍”的描述高度匹配,是本次检测的特别关注项目。检测方法依据新发布的GB 5009.247—2025,采用液相色谱法及液相色谱-串联质谱法。


四、检测方法


为适应不同场景的检测需求,本方案设计“现场快速筛查 + 实验室确证检测”两级检测体系。


4.1 现场快速筛查


适用于产地收购点巡查、批发市场入场抽检、市场监管执法现场检查等场景,实现批量样本的快速初筛。


(1)脱氢乙酸钠快速检测

① 方法:胶体金免疫层析法(胶体金快速检测卡)

② 原理:基于纳米金颗粒标记技术和免疫层析原理,特异性识别杨梅浸泡液中的脱氢乙酸钠分子

③ 检出限:20 mg/kg(约20 ppm)

④ 检测时间:10—15分钟(含前处理)

⑤ 操作流程:

  • 取切碎的杨梅均质物0.1 g,置于5 mL离心管中;

  • 加入2 mL稀释液,剧烈振荡5分钟;

  • 4000 rpm离心5分钟;

  • 移取100 μL上清液于检测卡加样孔中;

  • 静置8—10分钟读取结果

⑥ 结果判断:

  • T线 ≥ C线:阴性(合格)

  • T线 < C线或无T线:阳性(可疑,需送实验室确证)


说明:宁波市监管部门在此次事件中已采用该快检法,对福建杨梅进行专项加检


(2)甜味剂快速检测

① 方法:甜味剂胶体金快速检测卡(糖精钠、甜蜜素等)

② 检测时间:约15—30分钟

③ 适用范围:适用于批量样本的初步筛查,阳性样本需送实验室确证


4.2 实验室确证检测


适用于快速检测阳性样本的确证、市场例行监督抽检、进出口检验等场景,提供具有法律效力的检测数据。


(1)脱氢乙酸钠实验室检测

项目

内容

检测方法

高效液相色谱法(HPLC)

依据标准

GB 5009.121—2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》

原理

试样经提取后,采用高效液相色谱仪测定,保留时间定性,外标法定量

色谱条件

C18色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵缓冲液

检出限

视具体方法条件而定,定量限一般≤5 mg/kg


(2)糖精钠实验室检测

项目

内容

检测方法

高效液相色谱法(HPLC)

依据标准

GB 5009.28—2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》

原理

试样经提取净化后,采用高效液相色谱仪测定,保留时间定性,外标法定量


(3)甜蜜素实验室检测

项目

内容

检测方法

气相色谱法(GC)

依据标准

GB 5009.97—2023《食品安全国家标准 食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的测定》

原理

试样经提取、衍生化处理后,气相色谱法测定    


(4)纽甜实验室检测

项目

内容

检测方法

第一法:液相色谱法;第二法:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

依据标准

GB 5009.247—2025《食品安全国家标准 食品中纽甜的测定》

原理

试样经混合提取液提取、固相萃取柱净化后,采用液相色谱或液相色谱-串联质谱法测定,保留时间定性,峰面积外标法定量

适用范围

适用于食品中纽甜的测定

说明

GB 5009.247—2025于2025年9月16日实施,替代旧版GB 5009.247—2016


4.3 检测所需仪器与耗材清单


表1 现场快速筛查仪器与耗材

类别

名称

规格 / 说明

适用项目

检测耗材

脱氢乙酸钠胶体金快速检测卡   

检出限 ≤20 mg/kg

脱氢乙酸钠快检

检测耗材

甜味剂胶体金快速检测卡

糖精钠/甜蜜素等

甜味剂快检

检测耗材

配套稀释液/提取液

通常随检测卡提供

快检前处理

通用设备

电子天平

精度0.01 g

称取样品

通用设备

小型离心机

转速 ≥4000 rpm,适配5 mL离心管    

样品离心

通用设备

微型涡旋振荡器

用于振荡混合

提取混匀

通用设备

均质器/剪刀

手动或电动,用于切碎杨梅

样品制备

移液器具

移液器

100-1000 μL、20-200 μL    

移取液体

移液器具

移液器吸头

适配相应量程移液器

一次性使用

常规耗材

离心管

5 mL或10 mL,带盖

样品提取

常规耗材

一次性滴管/移液管

塑料,3 mL

转移上清液

辅助工具

计时器

电子或机械

显色计时


表2 实验室确证检测通用前处理设备与耗材

类别

名称

规格 / 说明

称量设备

分析天平

感量0.0001 g及0.01 g

样品制备

组织捣碎机/均质器

将杨梅样品均质化

提取辅助

超声波清洗器/超声波提取仪

辅助提取

提取辅助

涡旋混合器

多管或单管均可

离心设备

高速离心机

转速≥8000 rpm,可制冷更佳,适配15 mL、50 mL管

浓缩设备

氮吹仪

带水浴加热功能

浓缩设备(备选)

旋转蒸发仪

用于大量溶剂浓缩

净化设备

固相萃取装置

配真空泵或正压装置,可同时处理12/24位

纯水设备

超纯水机

产水电阻率≥18.2 MΩ·cm

样品保存

冰箱

4℃冷藏、-18℃冷冻

玻璃器皿

容量瓶

10 mL、25 mL、50 mL、100 mL,A级

玻璃器皿

具塞三角瓶、量筒

各规格

移液器具

瓶口分液器或刻度移液管

各量程

移液器具

可调量程移液器

覆盖20 μL~5 mL

过滤耗材

针式过滤器/滤膜

有机相0.22/0.45 μm,水相0.45 μm,尼龙/PTFE/再生纤维素

过滤耗材

一次性注射器

2 mL、5 mL、10 mL

进样耗材

进样瓶

2 mL棕色,带盖和内插管

常规耗材

离心管

15 mL、50 mL,具盖    

净化柱

固相萃取小柱   

C18柱、HLB柱、强阴离子交换柱等(视方法选配)


表3 脱氢乙酸钠检测专用仪器与耗材(HPLC法,GB 5009.121)

类别

名称

规格 / 说明

核心仪器

高效液相色谱仪(HPLC)

配紫外检测器(UV)或二极管阵列检测器(DAD)

色谱柱

C18反相色谱柱

250 mm×4.6 mm,5 μm或等效柱

保护柱

C18保护柱芯及柱套

匹配上述色谱柱

流动相处理

溶剂过滤器/脱气机

含真空泵,0.45 μm水相滤膜

标准品

脱氢乙酸标准品

纯度≥99%,或市售有证标准溶液

试剂

氮吹仪

带水浴加热功能

试剂

旋转蒸发仪

用于大量溶剂浓缩

试剂

固相萃取装置

配真空泵或正压装置,可同时处理12/24位

用水

超纯水机

产水电阻率≥18.2 MΩ·cm

辅助耗材

冰箱

4℃冷藏、-18℃冷冻


表4 糖精钠检测专用仪器与耗材(HPLC法,GB 5009.28)

类别

名称

规格 / 说明

核心仪器

高效液相色谱仪(HPLC)

配UV/DAD检测器

色谱柱

C18反相色谱柱

250 mm×4.6 mm,5 μm

标准品

糖精钠标准品

或糖精钠标准溶液;如需多组分可备苯甲酸、山梨酸混合标液

试剂

甲醇

色谱纯

试剂

乙酸铵

分析纯

试剂

亚铁氰化钾、乙酸锌

沉淀剂

试剂

氨水、盐酸

分析纯/优级纯,用于调pH

净化柱(可选)

C18或阴离子交换固相萃取柱

复杂基质净化用


表5 甜蜜素检测专用仪器与耗材(GC法,GB 5009.97)

类别

名称

规格 / 说明

核心仪器

气相色谱仪(GC)

配火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MS)

色谱柱

毛细管色谱柱

弱/中极性,如DB-5或HP-5,30 m×0.25 mm×0.25 μm

衍生化试剂

次氯酸钠溶液

有效氯含量约5%

衍生化试剂

正己烷

色谱纯

衍生化试剂

硫酸溶液、氯化钠

分析纯

标准品

环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)标准品

纯度>99%

试剂

无水硫酸钠

分析纯,灼烧后使用

衍生用具

冰浴装置、具塞试管、涡旋混合器

衍生反应控温与混匀


表6 纽甜检测专用仪器与耗材(GB 5009.247)


方法一:液相色谱法

类别

名称

规格 / 说明

核心仪器

高效液相色谱仪(HPLC)

配UV/DAD检测器

色谱柱

C18色谱柱

250 mm×4.6 mm,5 μm

提取试剂

混合提取液    

三氯乙酸-乙腈水溶液等,按标准配制

净化柱

固相萃取柱

HLB或C18,200 mg/6 mL

标准品

纽甜标准品

纯度≥98%

试剂

乙腈

色谱纯

试剂

三氯乙酸

分析纯


第二法:LC-MS/MS法

类别

名称

规格 / 说明

核心仪器

液相色谱-串联质谱仪

配电喷雾离子源(ESI),三重四极杆,MRM模式

色谱柱

C18色谱柱

如100 mm×2.1 mm,3.5 μm

流动相试剂

甲酸

质谱级    

流动相试剂

乙腈、水

质谱级    

标准品

纽甜标准品及同位素内标(可选)

纯度≥98%

供气

氮气发生器或高纯氮气    

雾化气与碰撞气

净化柱

固相萃取柱

HLB或C18,规格适配


五、采样方案

5.1 采样环节与频次

采样环节

采样频次建议

采样方式

产地收购点

逐批/每日

收购点现场随机采样

批发市场

车车检、批批查

入场时逐车采样

农贸市场/商超

定期抽检

按摊位随机采样

电商平台

按批次抽检    

购买后实验室检测    


特别提示:事件曝光显示,部分商贩为应付监管,会提前备好未泡药的“干净样品”专门用于送检。因此,采样时应采取突击随机采样方式,避免商贩提前准备“阴阳样品”。


5.2 采样数量


  • 快速筛查:每批次抽取样品量≥200 g

  • 实验室检测:每批次抽取样品量≥1 kg,分两份密封,一份检测、一份留样备查


5.3 样品保存与运输


  • 杨梅鲜果应在低温(0—4℃)条件下保存和运输

  • 采样后24小时内送达实验室,避免腐败变质影响检测结果


六、结果判定与处理

6.1 判定流程

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6.2 判定标准

检测项目

规格/技术要求

用途

脱氢乙酸钠

不得检出

GB 2760—2024:新鲜水果中禁止使用

糖精钠

不得检出

GB 2760—2024:新鲜水果中禁止使用

甜蜜素

不得检出

GB 2760—2024:新鲜水果中禁止使用

纽甜

不得检出

GB 2760—2024:新鲜水果不在其允许使用范围


6.3 不合格处理


  • 产品处置:检测不合格的杨梅立即下架封存,依法予以销毁

  • 源头追溯:通过流通链条倒查产地收购点,核实违规添加行为

  • 执法移送:涉嫌违法的收购商户依法立案查处

  • 信息通报:及时向上级市场监管部门报告检测结果


七、结语

本检测方案由仪器学习网基于2026年5月漳州龙海“药泡杨梅”热点事件编制,旨在为检测行业同仁提供及时、可操作的技术参考。我们将持续关注事件进展及标准更新,并适时对方案进行补充与完善。

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